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如何分清儀器檢出限、方法檢出限、樣品檢出限

發(fā)布時(shí)間： 2018-02-02　　點(diǎn)擊次數(shù)： 4112次

儀器檢出限

指分析儀器能夠檢測(cè)的被分析物的zui低量或zui低濃度。儀器檢出限一般用于不同儀器的性能比較。一般通過(guò)多次空白試驗(yàn)，求得其背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差，將三倍空白標(biāo)準(zhǔn)差(即3δ)作為檢測(cè)限的估計(jì)值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗(yàn)對(duì)照，記錄測(cè)得的被測(cè)樣品信號(hào)強(qiáng)度S與噪音(或背景信號(hào))強(qiáng)度N，以能達(dá)到S/N=2或S/N=3時(shí)的樣品zui低濃度為LOD(Limit of Detection)。如用非儀器分析方法時(shí)，通過(guò)已知濃度的樣品分析來(lái)確定可檢出的zui低水平作為檢出限。

表示方法常為：1.zui低檢出濃度：滿足zui低檢出限要求時(shí)，進(jìn)樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL，ng/mL，mol/L等。2，zui低檢出量：zui低檢出量=zui低檢出濃度×進(jìn)樣量，常見單位：ng，pg，fg等。

方法檢出限

方法檢出限不僅與儀器的噪音有關(guān)，還取決于樣品測(cè)定的整個(gè)環(huán)節(jié)，如取樣量，提取分離以及測(cè)定條件的優(yōu)化等，實(shí)際工作中應(yīng)注明具體實(shí)驗(yàn)條件。

例如：檢測(cè)某化合物XY時(shí)，方法中規(guī)定取樣100mg，經(jīng)提取處理后定容為10ml分析，此時(shí)方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經(jīng)提取處理后定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。

樣品檢出限

即單個(gè)樣品的檢出限。分析方法檢出限采用的是一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基體各不相同，因此只能是一類型樣品的平均檢出限,并非嚴(yán)格適用于單個(gè)樣品。對(duì)于單個(gè)樣品確定檢出限，必須固定樣品基體，即樣品檢出限的確定應(yīng)使用樣品本身，采取標(biāo)準(zhǔn)加入法作出和方法檢出限類似的曲線，使用外推法進(jìn)行計(jì)算。當(dāng)樣品中待測(cè)元素含量較高時(shí)，此類檢出限的確定不具有明顯的意義。
檢出限主要取決于3個(gè)方面:
1.分析方法的選擇性和專一性；
2.分析方法的靈敏度；
3.分析方法的精密度。
儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測(cè)定檢出限，因此其值總是比方法檢出限低。一般以空白測(cè)量的3倍標(biāo)準(zhǔn)差為檢出限。 10倍標(biāo)準(zhǔn)差為定量測(cè)定下限(LOD，Limit of Determination)。當(dāng)測(cè)定結(jié)果不大于檢出*報(bào)告為未檢出；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于檢出限且不大于定量測(cè)定下*，報(bào)告為定性檢出；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于定量測(cè)定下*，報(bào)告定量結(jié)果。
樣品的定量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，不準(zhǔn)外推計(jì)算，外推結(jié)果沒(méi)有經(jīng)過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證，無(wú)法確定其準(zhǔn)確性。樣品太濃應(yīng)稀釋，太稀則應(yīng)濃縮，使之落在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，故準(zhǔn)確地說(shuō)定量下限應(yīng)指標(biāo)準(zhǔn)曲線的zui低濃度點(diǎn)。
測(cè)定范圍(也稱有效測(cè)定范圍)：
指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上限之間的濃度范圍。在此范圍內(nèi)能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的濃度或量。
測(cè)定范圍應(yīng)小于方法的適應(yīng)范圍。對(duì)測(cè)量結(jié)果的精密度(通常以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示)要求越高，相應(yīng)的測(cè)定范圍越小。

方法的線性范圍
方法的線性范圍是指信號(hào)與樣品濃度呈線性的工作曲線直線部分。通常把相當(dāng)于10倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差相應(yīng)的濃度定為方法的線性范圍的定量檢測(cè)下限。取工作曲線中高濃度時(shí)，彎曲處作為方法的線性范圍的定量檢測(cè)上限。好的分析方法要有寬的線性范圍。有的分析方法線性范圍只有一個(gè)數(shù)量級(jí)，有的分析方法線性范圍可達(dá)5～6個(gè)數(shù)量級(jí)。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物質(zhì)分析。

檢出限相關(guān)Q&A(5個(gè)常見問(wèn)題)

Q：儀器檢出限和方法檢出限都是怎樣求出來(lái)的?儀器檢出限和方法檢出限哪個(gè)低?
A:檢出限，就是一般用的檢測(cè)通道測(cè)定越來(lái)越小的濃度，直到該元素得不到強(qiáng)度值，為儀器該元素的檢出限。方法的檢出限因?yàn)閮x器不一樣，計(jì)算不同，但是一般可認(rèn)為方法測(cè)定中3倍的空白的SD，可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比，儀器檢出限應(yīng)該是儀器本身的。

當(dāng)然儀器檢出限要比方法檢出限低，在平時(shí)質(zhì)譜和色譜分析中LOD是指某種物質(zhì)在某種檢測(cè)器上的定性檢出限，S/N要大于或等于3；而LOQ是量限，S/N大于或等于10，方法檢出限準(zhǔn)確的說(shuō)是MDL，當(dāng)然也有用LOD的。

儀器檢出限和方法檢出限大小不一定。儀器檢出限指儀器能檢出濃度，方法檢出限是通過(guò)儀器檢出限，以及樣品稱樣量和稀釋倍數(shù)計(jì)算出來(lái)的，是根據(jù)方法來(lái)得。單位也不定一樣。比如儀器檢出限為1μg/mL，方法檢出限的方法中，所配樣品濃度為1g/mL，那么方法檢出限為1μg/1g=1ppm；如果樣品濃度為0.1g/mL，測(cè)方法檢出限為1μg/0.1g=10ppm。

“
Q：檢測(cè)方法是氣相色譜，想問(wèn)下大家怎么確定檢出限和線性范圍，還有富集倍數(shù)又是如何得到?
A:檢出限是三倍的信噪比，線性范圍可以一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品，看一下新響應(yīng)值：峰面積或者峰高都可以，在進(jìn)一個(gè)樣品看看，初步估算一下樣品的濃度，再確定范圍。
1.檢出限信噪比為3時(shí)你能出峰的位置，你只有不停地往下試，知道信噪比低于3，你就不能往下做了。
2.檢出限下限是檢出限濃度，上限要包含你實(shí)驗(yàn)中的zui高濃度，稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍數(shù) 是你萃取后的濃度與初始濃度之比。

“
Q：液相色譜、液質(zhì)的方法線性范圍，加標(biāo)回收率等怎么驗(yàn)證?
A:1.已知確定濃度的樣品中準(zhǔn)確加入一定量的對(duì)照(10ppb)，進(jìn)行測(cè)定，扣除樣品的已知濃度，計(jì)算加入的樣品量。計(jì)算得到的量與實(shí)際加入量的比值即為回收率。這種計(jì)算方法為加標(biāo)回收(相對(duì)輔料+對(duì)照的回收方法)。

2.線性范圍的確定以含量測(cè)定的濃度水平?jīng)Q定，以測(cè)定的圖譜行為進(jìn)行判斷。一般采用含量測(cè)定的濃度上下可以各選幾個(gè)點(diǎn)(線性總數(shù)n>6)進(jìn)行測(cè)定。如果是殘留或有關(guān)物質(zhì)，含量較低，可以從定量限開始進(jìn)行線性考察。

3.就我所知，定量限和檢出限只能不斷稀釋測(cè)定。不過(guò)可以預(yù)期，開始稀釋的倍數(shù)盡量大，實(shí)在不行從低濃度向高濃度試驗(yàn)還可以避免殘留影響。

Q：信噪比、方法zui低檢出限、檢測(cè)范圍等，請(qǐng)講解一下這些值的定義?
A:用液相作方法的時(shí)候，常常要注明信噪比、方法zui低檢出限、檢測(cè)范圍等。信噪比狹義來(lái)講是指放大器的輸出信號(hào)的電壓與同時(shí)輸出的噪聲電壓的比;方法檢出限指3倍儀器背景信號(hào)對(duì)應(yīng)被測(cè)物濃度值，檢測(cè)范圍指zui低與zui高檢測(cè)濃度之間范圍;zui低檢出限，是3倍噪音對(duì)應(yīng)的樣品濃度;

一般做方法驗(yàn)證的時(shí)候，做有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)需要做信噪比為3(也有為2)的zui低檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)。做定量要做信噪比為10的zui低定量限的檢測(cè)。這個(gè)一般儀器里會(huì)有這樣的方法。把樣品按方法稀釋成為一系列的濃度，然后分別進(jìn)樣，選擇沒(méi)有峰出現(xiàn)的基線很平的地方為對(duì)照，可以根據(jù)儀器的計(jì)算得到相應(yīng)的信噪比，選擇信噪比大于3/10的zui低濃度就是檢測(cè)限/定量限。

檢測(cè)范圍一般是成線性的濃度范圍。也是稀釋幾個(gè)濃度段(70%~130%)，用得到的峰面積做相關(guān)系數(shù)計(jì)算。

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